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实验还对影响反应的各种因素进行了考察,为柠檬酸三丁酯的工业一条值得探索的途径。验部分1.1试剂AlCL36H2O金山化工厂分析纯柠檬酸试剂一厂分析纯正丁试剂一厂分析纯 试剂一厂分析纯甲试剂一厂分析纯 试剂一厂分析纯1.2实验操作在三颈瓶内加入柠檬酸、正丁和催化剂,装上分水器、温度计,加热回流,当反应不再有水生成时,将回流装置改为蒸馏装置,蒸出未反应的丁,然后用水洗除去AlCl3,再用Na2CO3溶液洗涤,接着用CaCl2饱和溶液、NaCl饱和溶液洗涤至中性, 减压蒸馏,收集产品。品检测反应产品用阿贝尔折射仪检测折光率,与文献值对比,测定产物纯度。果与讨论2.1催化剂浓度对酯化反应的影响实验通过柠檬酸与过量的正丁在没有添加其他溶剂的条件下反应,考察催化剂浓度对酯化反应的影响,结果如表1所示。由实验的结果可以看出,随着催化剂浓度的增大,酯的收率也逐渐增加, 趋于平缓。催化剂的浓度选择14%较为合适。料配比对酯化反应的影响确定催化剂浓度后,实验选用不同的柠檬酸与正丁配比,进一步考察其对酯化反应的影响,实验结果列入表2从表2可以看出,随着加入正丁的增多,酯化反应产物收率逐渐增加,说明的过量,有利于反应平衡向产物方向,但当过量到一定量后,收率的增加很少,反应以取柠檬酸:正丁=1∶5为。度对酯化反应的影响本实验选用在不同的溶剂条件下回流,以控制酯化反应温度,考察其对酯化反应的影响。实验结果如下表。无溶剂条件下的反应温度实际上是由过量的正丁控制的。从实验结果可见,无溶剂时与甲、 作溶剂相比,它的反应速度快,产物的收率高,而以甲为溶剂时,其产物的收率比 作溶剂时为高。从本实验结果可以看出,温度对酯化反应的影响是很大的。随着反应温度的长高,产物的收率增大。论结晶AlCl36H2O是酯化反应的有效催化剂,催化剂易与产物分离,产品的颜色浅,可替代浓H2SO4用于柠檬酸三丁酯。
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